基于多梯度热处理工况下TC11钛合金微观相组成动态演变规律的室温拉伸性能定量反演与高精度预测模型研究：构建多变量耦合二次多项式方程以指导钛合金“成分-工艺-组织-性能”一体化集成制造

1、引言

钛合金具有密度小、比强度高、耐高温、耐耐蚀、可焊接等优良性能，广泛应用于航空航天领域[1-3]。钛合金的组织多种多样，通常被分为等轴组织、双态组织、网篮组织和魏氏组织[4]，通过不同的热加工和热处理工艺，可以得到特定的组织形态。经过研究表明，钛合金显微组织决定其力学性能，不同的组织之间的力学性能差异很大，即使是相同组织，相含量与大小的变化也会使钛合金的性能发生较大改变[5]。TC11钛合金成分为Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si，具有良好的高温强度、耐腐蚀性、可焊性以及生物相容性等优良性能，并且还具有钢和镁合金等结构材料的众多优良特点，使其在航天航空领域应用广泛。TC11钛合金主要用于制造航空发动机的压气机盘、叶片、鼓筒等零件，也被用于制造飞机结构件[6]。

随着航空航天业的发展，和对钛合金研究的深入，对钛合金性能的要求越来越高,为了调控得到综合性能更加优异的钛合金，对钛合金显微组织与力学性能的定量研究至关重要。多年来，许多学者建立钛合金显微组织中的各项参数与各种力学性能的关系。例如，石晓辉等利用多项式拟合，建立了Ti-6Al-4V合金网篮组织中片层α相的厚度、长宽比与拉伸性能的定量关系;Wang等[8]使用多元回归技术，建立了Ti-22Al-25Nb中O相析出相的体积分数、板条O相的宽度和长度以及等轴晶的直径和显微硬度的定量关系。王凯旋等[9]运用人工神经网络建立Ti-17合金组织α相的体积分数、厚度以及形态与室温拉伸力学性能的定量关系模型。综上所述，对于各类钛合金组织与性能定量关系的研究众多;但对于TC11钛合金显微组织与拉伸性能定量关系的研究，目前则鲜有报道。

因此本研究以TC11钛合金作为研究材料，通过不同热处理制度，获得TC11钛合金在不同的显微组织下的室温拉伸性能;利用体视学和定量金相学,并结合Image图像处理软件,建立合金中各项显微组织参数和室温拉伸性能的多元非线性回归模型，为实际生产研究中TC11钛合金综合性能的优化提供参考。

2、实验

试验所用材料为长羽航空装备有限公司提供的(a+β)两相区锻造TC11钛合金棒材,锻造温度为950℃,变形量为35%。其化学成分如表1所示。通过金相法测得其β转变温度为(990±5)℃。

为了得到不同的组织形态，对棒材进行不同制度的热处理;将棒材分别在950、960、970、980和990℃固溶处理1h后，再分别在520、530和540℃时效处理6h，得到总计15个样品。每个样品进行室温拉伸试验和金相组织观察。使用INSTRON5985万能拉伸试验机测试试样的室温拉伸性能;使用Axio Vert.A1蔡司光学显微镜和GeminiSEM300场发射扫描电子显微镜进行显微组织观察。使用Image软件，统计显微组织中的等轴α相含量、等轴α相粒径、片层α相厚度、片层α相长宽比，作为自变量;以室温拉伸性能作为因变量;通过Origin软件拟合，以二次多项式为模型，建立显微组织与力学性能之间的多元非线性回归模型。

3、结果与分析

3.1显微组织

固溶是钛合金的一种强化热处理方式，能显著改变合金的显微组织。图1为不同固溶温度下时效温度540℃时的显微组织。固溶温度为950℃时，显微组织

表1TC11钛合金棒材化学成分

Table 1 Chemical composition of TC11 titanium alloy bars(wt%)

中的等轴状的初生α相(后文称作等轴α相)含量为46%，此时热处理后TC11钛合金的组织为等轴组织;随着固溶温度升高,等轴α相减少,合金组织转变为双态组织;当固溶温度达到990℃时，等轴α相消失，合金组织变为魏氏组织。

固溶处理对钛合金组织优化起很大作用,固溶可以改变合金中相的含量、大小和形状，进而影响合金的性能[10]。通过调控热处理工艺参数，可以实现合金中不稳定相的转变或稳定相的析出，从而改善合金的强度、硬度、耐腐蚀性等性能。从图1中可以看出，随着固溶温度的提高等轴α相含量降低，β转变组织增多[11]，同时从残余β相中析出的片层状的次生α相(后文中称作片层a)含量增多;但固溶温度达到相变点以上时,等轴α相消失。使用Image软件统计了不同固溶温度下合金的等轴α相含量，发现固溶处理温度每上升10℃，合金等轴α相的含量降低约4.6%。随着等轴α相的减少，残余β相中析出的片层α相增多，片层α相的厚度也增加了，固溶温度由950℃升高到990℃时，片层a的厚度由0.13μm增加到0.47μm。

TC11钛合金的显微组织同时也受到时效温度的影响。如图2为970℃固溶时不同时效温度下的显微组织。

随着时效温度的升高，显微组织中的等轴α相含量变化不大，这说明时效温度对等轴α相含量的影响较小，主要影响片层α相的尺寸。随着时效温度的增加，残余β相在时效过程中分解增多，使片层α相的厚度增加。但片层α相的长度受到晶界与亚晶界的限制，时效过程中片层α相的长度变化很小，因此随着时效温度的提高，片层α相的长宽比降低。

使用Image软件，对不同热处理制度下显微组织中等轴α相含量、等轴α相晶粒尺寸、片层α相厚度和片层α相的长宽比进行定量表征，统计数据如表2所示。将统计数据绘制成折线图，如图3所示，从图中可以看出，等轴α相的含量受固溶温度的影响最大;而等轴α相的晶粒尺寸受到热处理制度的影响较小，其尺寸大多集中在4~6μm之间。随着时效温度的升高，片层相的厚度增加，温度每上升10℃，片层α相厚度增加约0.05μm;Gao等[12]在研究时效温度对Ti555211钛合金的影响时，也发现时效温度越高，片层α相的尺寸越大的变化趋势。魏氏组织的片层α相厚度和长宽比要显著大于双态组织和等轴组织。

3.2拉伸性能

表3为TC11钛合金在不同热处理制度下的室温拉伸性能。通过对比，发现不同热处理制度会显著改变TC11钛合金的室温拉伸性能。在所有热处理制度下，TC11钛合金的极限抗拉强度(ultimate tensile strength,UTS)都在1100~1200 MPa之间，变化较小;当固溶温度达到990℃时，TC11合金的组织由双态组织转变为魏氏组织，合金的塑性骤降[13]。

表2 TC11钛合金不同热处理制度显微组织定量表征

Table 2 Quantitative characterization of microstructure of TC11 titanium alloy with different heat treatment regimes

表3 TC11钛合金热处理后室温拉伸性能

Table 3 Tensile properties of TC11 titanium alloy after heat treatment

从表3中发现，随着固溶温度的升高，TC11钛合金的强度先降低，后升高;合金的塑性先增加，后降低。随着时效温度的提高，合金的强度略微提高，对塑性影响较小。将TC11钛合金的力学性能和显微组织结合进行分析，发现固溶温度为950℃时，TC11钛合金组织为等轴组织，等轴α相含量较高，为46%，此时合金的主导相为α相。钛合金α相的晶体结构为密排六方结构，滑移系为{1120}<0001>，共有3条，滑移系较少，在位错滑移过程中可开动的空间少，因此在950℃固溶时的抗拉强度最大，塑性较低。当固溶温度提高为960℃时，合金组织转变为双态组织，等轴α相在形变过程中起到协调变形的作用，使合金的强度降低，塑性升高;随着固溶温度进一步提高增加，等轴α相含量减少，因此等轴α相协调变形的能力减弱，合金的塑性降低。当固溶温度达到990℃，

等轴α相消失，β相中析出的片层α相交错分布，阻碍位错运动，显著提高合金的强度;但合金组织中缺少等轴α相协调变形，合金的塑性显著降低，因此990℃固溶时合金的塑性最差。

交错分布，阻碍位错运动，使合金强度略微提高。图4中红色曲线反应合金塑性的变化，合金的塑性与等轴α相含量呈负相关,即合金的塑性随着等轴α相含量的提高,呈先升高后降低的趋势;这是因为等轴α相含量的增加，增强了合金的变形协调性，使其塑性提高[15]。合金的UTS和YS与等轴α相含量的相关系数R2分别为0.79和0.87,EL和RA的相关系数R2分别为0.51和0.71;可以看出，等轴α相的含量对TC11钛合金的强度影响较大，在塑性方面主要影响合金的RA。Seok等[16]也使用相似的数据统计及回归的方式分析了TG6钛合金UTS、EL与等轴α相含量之间的线性关系式，变化趋势类似。

3.3显微组织-室温拉伸性能定量分析

确定最佳函数形式是保证所建立TC11钛合金显微组织与室温拉伸性能定量关系预测精度的关键。因此，本研究通过找到各个单一变量对合金室温拉伸性能的影响趋势，然后再分析确立TC11钛合金显微组织与室温拉伸性能定量关系的总关系式，最后通过数据点的拟合建立TC11钛合金显微组织与拉伸性能定量关系。室温拉伸性能包括抗拉强度、屈服强度(yieldstrength,YS)、延伸率(elongation,EL)和断面收缩率(reduction of area,RA)。

图4为室温拉伸性能与等轴α相的晶粒尺寸的对应关系。由于固溶温度达到990℃时，合金组织中不存在等轴α相,因此拟合时未加入该部分数据。从拟合的曲线可以观察到，TC11钛合金的UTS和YS随着等轴α相晶粒尺寸的增大而减小,相关系数R2分别为0.48和0.34;合金EL和RA随着等轴α相的晶粒尺寸的增大而增大，且相关系数R2分别为0.40和0.09，相关系数很低。这说明在该热处理温度区间内，等轴α相的晶粒尺寸的变化对TC11钛合金室温拉伸性能的影响很小。

图4为TC11钛合金室温拉伸性能与显微组织中等轴α相含量的对应关系。图中蓝色区县反应了合金强度随等轴α相含量的变化趋势，发现TC11钛合金的强度与等轴a含量呈正相关，随着等轴α相含量的增加，合金的强度有先增加，后降低的趋势;这是由于等轴a含量的降低，使等轴α相与残存β相的相界面减少，减弱了相界面对位错的钉扎作用，从而使合金的强度降低[14];当等轴α相消失，合金组织由双态组织转变为魏氏组织，片层α相通过对以上对等轴α相的分析，发现在TC11钛合金变形过程中，等轴α相可以在双态组织中起到较好的协调变形的作用，改善合金的塑性，同时等轴α相也起到阻碍位错运动的作用，影响合金强度。等轴α相的各项参数与热加工和热处理温度密切相关，因此严格控制热加工和热处理时的温度，是调控TC11钛合金性能的重要一环。

图6为室温拉伸性能与片层α相厚度的对应关系。发现随着片层α相厚度的增加，合金的强度降低;这是因为，较小的a集束和片层α相的厚度能增强界面强化效果，提高β转变组织的强度[17]，当合金组织中片层α相含量不变时，片层α相越细小，它与β相之间的相界面越多，阻碍位错运动的能力越强，因此合金的强度越高。Mora[18]研究建立了β-CEZ屈服强度与片层α相厚度的定量关系经验模型，指出随着片层α相厚度的降低，合金的YS将会增加，与本实验结果相近。而合金塑性随着片层α相的厚度增加，先增加后减少。拟合之后，合金的片层α相厚度与UTS和YS的相关系数R2分别为0.67和0.82,相关性较强;与EL和RA的相关系数R2分别为0.07和0.30，相关性弱，因此塑性指标拟合后曲线与实验数据点匹配度较差;可以发现，在设定温度内，片层α相厚度主要影响TC11钛合金的YS,其变化对合金塑性影响很小。

图7为室温拉伸性能与片层α相长宽比的对应关系。由于固溶温度达到990℃时，合金组织转变为魏氏组织，片层a长宽比变化过大，因此拟合时未加入该温度下的特征参数。随着片层α相长宽比的增加，合金的强度有先降低后升高的趋势;当合金组织为双态组织时，片层α相的长度受到晶界与亚晶界的限制，长度的增长受到限制，片层α相的厚度也在增加，大尺寸片层α相集束的出现有效促进了位错滑移，使合金的强度降低[19];当组织转变为魏氏组织时，等轴α相消失，合金强度由片层α相的特征参数主导，在粗大的β晶粒中，片层a的长度显著增加，位错难以绕过片层α相，在相界面处塞积，使合金强度提高。合金的塑性随着片层α相长宽比的增加而降低，这是因为随着等轴α相的消失，片层α相长度的增加，变形过程中的组织协调性变差[20]。拟合之后，合金的片层α相长宽比与UTS和YS的相关系数R2分别为0.73和0.77,与EL和RA的相关系数R2分别为0.31和0.51;这说明片层α相长宽比主要影响合金的强度，对合金塑性的影响弱于等轴α相含量。

通过比较多种函数的拟合精度，发现二次多项式能更好地表达室温拉伸性能与各项显微组织参数的关系。

关系式如下:

MP=a+b₁x+b₂x²+c₁y+c₂y²+d₁z+d₂z²+e₁m+e₂m² （1）

式中, MP为各项力学性能, a、b 1 、b 2 、c 1 、c 2 、d 1 、d 2 、e 1 、e 2 为常数, x为等轴 α相含量, y为等轴 α相晶粒尺寸, z为片层 α相厚度, m为片层 α相长宽比。

根据常用的准则,相关系数 R 2大于 0.75时,代表变量之间强相关， R 2在0.35~0.75之间时代表适中的相关，0.35及以下代表弱相关。分析上文中单一自变量与室温拉伸性能的关系,发现部分特征参数与性能之间属于弱相关,因此拟合时将弱相关的特征参数移除,以简化模型,得到更加精确的定量关系模型。

使用 SPSS软件对室温拉伸性能和显微组织中的 4个特征参量数据进行相关性自变量分析和线性回归,最终得到定量关系如下所示:

式(2)～式(5)对数据拟合的相关系数 R 2分别为0.896、0.911、0.847和0.892,说明模型对TC11钛合金显微组织与拉伸性能定量关系的描述较为精准,对实际生产中TC11钛合金显微组织和室温拉伸性能的调控具有借鉴意义。

4、结论

1)随着固溶温度的提高,TC11钛合金的等轴 α相减少,固溶温度提高 10  ∘C,等轴 α相含量平均降低 4.6%;同时析出的片层 α相厚度增加,长宽比增加。随着时效温度的提高,等轴 α相含量不变,片层 α相厚度增加,长宽比减少。

2)随着固溶温度的提高,等轴 α相含量降低,TC11钛合金的强度先降低后提高,塑性先提高后降低;等轴 α相晶粒尺寸对合金室温拉伸性能影响较小。随着时效温度的升高,片层α相厚度增加,TC11钛合金强度提高,合金塑性与片层α相厚度相关性较小;片层α相的长宽比减少, TC11钛合金的强度先降低后提高,合金塑性提高。

3)使用Image软件对不同热处理工艺下显微组织参数进行统计。使用二次多项式可以在较高的精度下表示TC11钛合金拉伸性能与等轴α相含量、等轴α相晶粒尺寸、片层α相厚度、片层α相长宽比的关系;通过SPSS软件进行多元非线性回归拟合,得到TC11钛合金显微组织与室温拉伸性能的回归模型。

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（注，原文标题：TC11钛合金显微组织特征参数与拉伸性能定量关系研究_王伟）