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镍铬合金靶材裂纹产生原因分析

发布时间:2020-04-08 21:59:05 浏览次数 :

薄膜电阻应变计利用薄膜材料在受到外界应力时,其电阻值会发生相应变化的特征,通过变换电路将电阻值变化转换为电压变化输出,以实现对被测压力的准确测量。镍铬合金电阻薄膜具有高电阻率、低电阻温度系数、较高的灵敏系数且对温度依赖小等特点,一直受人们青睐.由于镍铬合金电阻薄膜制备容易、工艺成熟、性能稳定,因而得到广泛应用,主要用于制备混合集成电路中的精密电阻薄膜。其能满足电阻应变计敏感薄膜的性能要求,因此常用于制备薄膜电阻应变计。

目前,市场上存在大量已经溅射过的废旧高纯镍铬合金靶材,为了变废为宝,高效地利用现有资源,将废旧镍铬合金靶材作为原材料全返回真空冶炼,可大大降低生产成本,增强产品的竞争力。但这种全返回料真空冶炼工艺给生产带来较大的难度,部分铸锭在锻造时易出现裂纹甚至报废情况。通过金相显微镜、电子扫描显微镜等仪器进行观察检测,查清裂纹产生的主要原因,本文提出相应解决措施,减少和避免废品出现,改善材料质量,提高产品成材室。

1、生产原理及工艺

将废旧镍铬合金靶材经过预处理后,在200 kg真空感应炉上全返回冶炼.按正常真空冶炼工艺操作,经精炼后调整至浇注温度,将合金熔液全部浇注到锭模内。整个冶炼过程的真空度维持在1Pa以内。将铸锭表面精整至无缺陷,合金锭加热至1 200℃,保温后开始锻造,去除切头切尾后,铸锭锻造成断面为90 mm x 134 mm的长坯,最后将坯料再机加工,制作成厚度8~20 mm各种规格的靶材,合金靶材工艺流程见图1。

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2、检测结果及讨论

全返回真空冶炼后的镍铬合金铸锭在锻造时,少量铸锭出现裂纹甚至报废。采用金相显微镜(莱卡一DMIRM)、扫描电子显微镜(蔡司一EV018)等仪器,肉眼可见出现裂纹的锻坯,在裂纹部分取尺寸为10 mm×10 mm×10 rnm的试样,在金相显微镜和电子扫描显微镜下进行研究观察,并结合冶炼、锻造工艺过程,查找产生裂纹的原因。

2.1 锻坯表面及内部裂纹宏观观察

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图2为合金铸锭经过锻造成坯后,在锭本体出现深度较浅的裂纹,锻坯边上有少量较明显的裂纹,其它部位表面光洁无裂纹。图3为切头尾后的锻坯经线切割的片料出现多处明显可见的裂纹,并且沿着中部零星分布,甚至有部分的裂纹完全贯穿片料厚度,而边上没有出现裂纹。

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2.2 金相检测

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从图4中金相显微镜观察结果可以看出,沿裂纹附近出现夹杂。

2.3 扫描电子显微镜检测

采用扫描电子显微镜在图5位置处对基体形貌分析检测,可以看出基体部位致密完整无缺陷。图6为产生裂纹位置处的形貌检测结果,可以看出,裂纹处出现不同的夹杂物,视场中出现有白色夹杂物,呈分散分布,形状各异。

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分别在图5中的谱图1位置和在图6中的谱图2位置处检测成分,其结果见表1和表2。

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从表1可知,基体部分只有镍和铬二种基体元素,纯度很高,没有出现其它元素。表2检测结果中碳、氧元素的比例较大,镍和铬的比例很少,另外还存在一些含量不高的其它元素。

2.4 分析与讨论

从肉眼观察和金相显微镜以及扫描电镜的微观检测结果可知,镍铬合金锻坯边上出现裂纹的主要原因是铸锭未精整干净;合金坯内部产生裂纹主要是由夹杂物引起的.坯料内在裂纹处形成碳、氧化合物而构成了裂纹源.在炉中加热时,由于夹杂物的熔点低于铸锭锻造的温度,以熔融状态存在晶粒之间,导致在锻造时锻坯内部产生裂纹。在合金中,夹杂物通常与基体的弹性和塑性存在较大的差别,对合金塑性影响很大,容易形成裂纹源.当镍铬合金铸锭在锻造发生形变时,内部夹杂物与基体同样发生变形,并且随着变形量的增大,在夹杂物周围形成的应力也逐步增大.当应力增加到某一临界值时,夹杂物或者自身破碎,或者使自身与基体脱离而形成裂纹源.随着变形的继续,裂纹源不断产生和扩展,最终形成空洞或者裂纹。

通过对原材料和生产操作等记录资料进行分析,形成夹杂物的主要原因有如下几个方面。

1)废旧的镍铬合金材料表面粘附有大量的油污,干燥后存在原材料表面,经过简单处理未能完全去除,油污在真空冶炼时进人合金熔液,与铬等元素形成碳化物夹杂。

2)坩埚经过多次冶炼废旧镍铬合金材料后,残留在坩埚壁的杂物越来越多,在合金液面上形成渣团,成为外来夹杂物的主要来源。

3)在合金熔液温度较低的情况下进行铸锭,浇注时,液面上易结膜形成,夹杂物不能上浮而在铸锭本体内形成夹杂。

3、解决措施

1)加强废旧镍铬合金的表面清理,避免带入外来杂质,控制原材料纯净度。

2)真空冶炼精炼期要充分脱氧,出炉后要及时清除坩埚壁上的杂物。

3)出钢前通过控制合金浇注温度,采取合适的电磁搅拌以及精准浇注的操作,可避免铸锭夹杂物。

4、结论

1)夹杂物是全返回真空冶炼镍铬合金产生内部裂纹的主要因素。

2)通过改进措施,采用废旧镍铬合金全返回真空冶炼生产镍铬合金靶材,可生产出优质靶材产品,并能降低生产成本,增强产品市场竞争力.

参考文献

[1] 尹福炎.应变电阻材料的最新进展[J].金属材料研究,1994(3):23.

[2] 尹福炎.电阻应变计技术六十年(2)电阻应变计敏感材料的发展(上)[J].传感器世界,1998(9):9.

[3] 尹福炎.电阻应变计技术六十年(2)电阻应变计敏感材料的发展(下)[J].传感器世界,1998,(1):1.

[4] 周继承田莉.镍铬合金薄膜的研究进展[J].材料导报,2005,19(7):5—7.

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