Ti膜的组织结构会对其充氚过程、氚化物的性质以及薄膜中的3He行为造成影响。
因此，开展镀膜工艺过程对钛膜显微组织结构的影响研究具有非常重要的意义。本研究工作采用XRD、SEM对电阻镀膜工艺和电子枪镀膜工艺制各的Ti膜的晶体结构、显微组织结构、织构和表面形貌进行了对比分析。重点针对电阻镀膜工艺，探索研究了底衬取向、底衬粗{蘸度和底衬温度等参数对其制蔷薄膜的结构、形貌和织构的影响。
结果表明，电阻镀膜工艺和电子枪镀膜工艺制备的Ti膜的择优取向(即织构)、晶粒尺度、晶粒类型均不一样。电子枪制各的样品主要是出现(100)和(110)的取向，且(110)取向尤为强烈：其晶粒呈六棱柱薄片侧倾排列取向(图1），尺寸较小，在[100]、[002]方向的晶粒度分别约为300nm和248nm。电阻制各的主要是出现[100]、[002]和[103]的取向：其晶粒呈现不规则排列的块状，尺寸较大，在[100]、[002]方向的晶粒度分别约为417nm和701nm。
结合静态贮存和动态考核实验表明，电阻镀膜工艺制备的薄膜的固氦能力较好，静态贮存的3He加速释放阈值F限不低于0.26(H/Ti≥60)，动态考核的3He加速释放闽值为0.25；而电子枪镀膜工艺制各氚化钛薄膜的静态贮存3He加速释放闽值下限却只有0.20，动态考核的3He加速释放闽值下限为0.18。因此，有理由认为由于不同制备工艺获得的Ti膜表面显微组织结构不同，从而对其3He释放有明显的影响，具有强烈取向的六棱柱晶粒不利于同3He和提高氚化物薄膜稳定性。
电阻镀膜工艺参数(底衬取向、底衬粗糙度和底衬温度)对钛膜显微组织影响的结果如表l所示。结果表明，底衬取向对Ti膜的取向、晶粒度和显微组织结构有明显影响，具有(200)取向的底衬制备的Ti膜晶粒度更大，并出现纳米级镶嵌的小晶粒。抛光底衬(粗糙度<5nm)上制备的Ti膜取向更强，晶粒更大且致密，这可能是由于未抛光底衬的表面凸凹不平，具有大量生长表面、台阶和拐角等特征结构作为薄膜生长的粒子聚集形核中心，Ti倾向于以岛状方式生长，而抛光底衬有利于Ti原子在表面的迁移扩散，从而倾向于混合生长。在650℃~720℃区间，底衬温度对Ti膜的取向、晶粒度有明显影响，随底衬温度增加，Ti膜取向的方向数量越多，而其晶粒则先减小后增大。
这可能是由于随着温度的升高，吸附原子的动能增加，Ti原子迁移扩散能力增强，有利于n原子在薄膜表面的扩散和晶粒长大，与此同时，Ti原子从晶核中的脱附率和蒸发率均增加，因此，存在一个转折温度，但这需要进一步开展系统的研究。
薄膜的显微组织结构对其固3He性能有显著影响，需要控制Ti膜中具有强烈取向的六棱柱晶粒。底衬的织构、粗糙度、温度等参数均对电阻制备Ti膜的晶粒大小、织构和表面形貌等性能有影响，需要与氚化物薄膜的性能关联开展进一步系统研究，认识显微组织结构对氚化物薄膜性能的影响，从而确定较优化的镀膜工艺参数。
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