1、引言
钛合金具有比强度高、抗疲劳、耐腐蚀等系列优异性能，广泛用于制造飞机承力梁、起落架、隔框、吊架、机匣、叶片等重要构件[1-4]。随着航空技术的不断发展，减重与控制成本成为其面临的重大课题。超塑成形/扩散焊接(SPF/DF)技术在结构减重与降成本方面具有显著优势。TC4钛合金具有出色的强韧性能，优异的耐腐蚀性及良好的高温稳定性，已广泛用于机身、发动机等复杂薄壁构件制造。然而，相对于其他钛合金牌号，TC4合金的精密加工和复杂成型仍极具挑战性[5-7]。细晶/超细晶钛合金可显著降低钛合金超塑性成形温度并提高成形速率。同时，细化晶粒还可提高合金的强塑性匹配及疲劳强度。因此，研究钛合金在加工及热处理过程中的组织细化规律，开发超细晶制备新方法具有重大工程价值。
热机械加工(TMP)是工业化制备细晶组织的有效方法[8-9]。对于钛及钛合金等高层错能金属，位错交滑移和攀移容易进行。在高温变形过程中 β相更易发生动态回复(DRV)，而动态再结晶(DRX)难以发生[9]。因此很难通过β相的动态再结晶细化晶粒。Fan等[9]在TA15合金β单相区变形过程中发现，DRX的形核速率较低，从而形成细小DRX晶粒与粗大原始晶粒组成的混晶组织。TC11合金的研究表明，DRV是合金β单相区变形的主要机制，合金只有在低温、较高应变速率下(1000℃/0.1s-1)发生连续动态再结晶(CDRX)[10]。Vo等人[11]在IMI834合金β变形的研究中亦发现，动态再结晶很难充分进行，必须通过后续静态再结晶使组织细化。
值得注意的是两相区TMP工艺，将形变与相变有机结合，材料同时发生动态再结晶及相变，细化效果显著9。国内外学者对钛合金在α/β两相区的动态再结晶行为及组织细化规律进行了系列研究[12-14]。结果表明，不同初始组织影响合金的再结晶行为，其中细片层组织最有利于晶粒细化，变形过程中同时发生α相的非匀质形核与非连续动态再结晶(DDRX)。Matsumoto等人[15]指出片层组织两相区热加工过程中发生DDRX，而等轴组织以CDRX机制为主导;小应变量下，α片层界面发生晶界弓出形核即DDRX,而在片层内部形成亚晶,亚晶进一步演化为小角度晶界(LAGBs)、大角度晶界(HAGBs)，最终完成CDRX过程。Park等[16]研究了不同片层组织在两相区加工过程中的组织演化，其中细片层
组织再结晶速率最快，粗片层组织再结晶速率慢。Park[16-17]等人研究了两相区变形工艺对Ti-6Al-4V合金组织演化及再结晶的影响规律。结果表明，变形量增加、温度/应变速率降低促进片层a相的动态球化。当变形温度800℃、应变量1.4、应变速率0.1s-1时，可获得细小均匀的动态再结晶晶粒。中南大学周科朝等人[13]在Ti-55511合金研究中亦发现，细片层组织在变形过程中流变应力最低，细化效果显著。Park等[16]提出了两相区降温轧制工艺，其中两相区高温变形有利于片层α相充分再结晶，而低温变形可有效抑制晶粒长大，最终成功制备出Ti-6Al-4V超细晶组织。日本学者Matsumoto等[18]研究发现TC4合金晶粒细化效果与初始组织、变形量、变形温度以及应变速率等多因素相关。当变形温度700℃，应变量0.7，应变速率10s-1时，可以得到平均晶粒尺寸约1μm的细晶组织。韩国学者Park等人[17]在TC4合金中发现，动态再结晶体积分数随应变量的增加和应变速率的提高而增加，合金在在800℃、0.1s-1应变速率、1.4真应变下可发生充分再结晶，获得平均晶粒尺寸约2μm的细晶组织。综上可见，钛合金片层组织两相区热加工是商业上获得细晶板材的有效方法。然而，关于钛合金两相区变形，尤其是两相区低温区变形的研究更多为Gleeble热模拟及实验室轧制。对于钛合金在两相区低温区工业化生产过程中的组织演化行为及细化机制的研究却鲜有报道。
钛合金的密排六方结构导致其各向异性强[19]，在塑性变形过程中不同取向晶粒的应变分布差异大，易形成细小动态再结晶晶粒与粗大变形晶粒组成的混晶组织。Bieler[20]指出产生非均匀组织与晶粒取向有关，通过退火发生静态再结晶有望改善热轧形成的非均匀组织。中科院金属所Li等人[21]在Ti-60合金中的研究表明，α/β两相区换向轧制可弱化T织构，形成单一B织构，而传统单向轧制在材料内部形成典型的B+T织构。通常，钛合金室温变形过程中发生的基面/锥面滑移、锥面滑移以及{1012}孪晶均使得晶体<0001>方向转向外加应力方向，导致B织构的形成[22]。然而，换向轧制工艺、退火温度等对TC4合金轧制板材组织均匀性、B型织构的影响规律仍需进一步探究。
本研究以航空工业中应用最广泛的TC4合金为对象，以β淬火获得的针α'状马氏体为初始组织，研究合金在两相区低温区换向包覆轧制过程中的组织、织构演化规律。在此基础上，分析退火工艺对包覆叠轧TC4细晶板材组织性能的影响规律。相关研究可为工业上制备细晶钛合金板材提供技术支持和理论指导。
2、实验
本实验采用航空级TC4钛合金锻坯作为初始材料，其化学成分如表1所示。成分测量利用ICP-AES及C、O、N、H分析仪确定。利用金相法及DSC差热分析确定合金相变点约为992℃。材料加工及热处理流程如图1所示。首先利用1200mm四辊往复式热轧机对原始锻坯在β相区进行高温开坯轧制及两相区二火轧制。随后对试样进行β淬火处理得到针片状的α'马氏体。之后在低温两相区内进行一次换向包覆轧制和二次换向包覆轧制，获得厚度约1mm，宽度约1200mm，长度约6000mm的合金薄板(为了便于区分，将一次换向包覆轧制试样和二次换向包覆轧制试样分别用CR1和CR2代替)。最后进行不同温度的退火处理，退火温度分别为720、750、780、810℃，退火时间为2h。
利用配备有高分辨EBSD探头的GeminiSEM300场发射枪扫描显微镜(SEM)和蔡司光学显微镜对轧制和退火试样进行显微组织表征，利用ImageJ软件，使用“划线法”进行晶粒尺寸统计，测量不少于100个晶粒以提高统计准确性。金相样品利用240#~3000#的碳化硅(SiC)金相砂纸进行研磨,再进行机械抛光处理,最后用Kroll试剂进行腐蚀。EBSD样品用金相3000#砂纸研磨后进行电解抛光，电解液为醋酸:高氯酸=9:1，电压选取36.5V，电流约为650mA，抛光30s。利用电子万能试验机测试包覆轧制及退火试样的室温力学性能，实验方法参照ASTME8及AMS4911标准完成。
表1 TC4合金化学成分
Table 1 Chemical composition of TC4 alloy(wt%)
| Al | V | C | O | Fe | Ti |
| 6.2 | 4.1 | 0.01 | 0.12 | 0.14 | Bal. |
3、实验结果
3.1合金开坯及二火轧制过程中的组织演化
图2为锻坯经过1050℃开坯轧制后的微观组织。 α相发生塑性变形并产生动态回复/动态再结晶。同时，在变形过程中，晶界优先析出a相，晶界a相在后续变形过程中发生变形、弯曲。高温大变形导致晶界α相呈现不连续分布，如图2a所示。晶内α相在轧制温度降至两相区时析出，形成平行分布的α丛域(a colony)。多个α丛域交错分布，犹如编制的网篮，通常把这种在β单相区开始变形，在α/β两相区结束变形所得到的组织称为网篮组织。图2b为开坯轧制网篮组织的SEM照片。可以看出，片层α相与层间β相平行交替分布，α相长径比较小。图3为合金两相区二火轧制后的显微组织，其中图3a为金相组织，图3b为扫描电镜二次电子像。在两相区变形过程中，片层α相占主导，主要发生α相的变形与再结晶。由于两相区变形量较小(40%~50%)，片层a相主要发生变形并弯曲，同时α相长径比进一步降低。如图3a、3b红色圆圈所示，部分特定区域α/β相界面处的α相呈现等轴形貌，说明其在热轧过程中发生了动态再结晶。
图4为合金包覆轧制前β单相区淬火及淬火后两相区加热2h后的微观组织。如图4a、4b所示合金在β淬火后形成针状 α ′马氏体组织，马氏体呈现多尺度，多变体分布。如图4c所示，淬火组织两相区加热后仍呈现片层组织形貌。然而，由于两相区加热，α'马氏体分解，形成片层a相。相较与 α ′马氏体，片层a相宽度略微增加。图4d为两相区加热组织的IPF图。可见，片层a相亦呈现多尺度、多变体分布。由于a相在相变过程中未经过任何变形，此时α与β相满足 Burgers关系，即 (0001) α ∥(1 1 0) β , [11 2 0] α ∥[11 1 ] β 。在上述晶体学关系下可形成12种a变体。如图4e所示，ND附近的极点对应的变体，其c轴接近平行于ND方向，热轧过程中很难发生充分塑性变形，从而很可能以原始变形晶粒存在于轧态组织中。而其它α变体与ND方向的夹角大致介于30°~75°,此时基面、柱面以及锥面滑移施密特因子(SFs)较高,可开启多系滑移。这类 α变体热轧过程中可发生充分变形,进而更容易产生动态再结晶,促进组织细化。
图5为合金β淬火组织经过1次包覆轧制(CR1试样)后的微观形貌。由图5a、5b可见板材经过包覆轧制后原始α片层组织基本消失，α相发生动态再结晶，呈现类等轴状，平均晶粒尺寸约1.8μm。图5c~图5f进一步显示了CR1试样的IPF图以及GOS图。由图可见，经过一次包覆轧制后形成细小等轴α晶粒与板条α晶粒组成的混合组织。由IPF图可见，板条α晶粒以红色晶粒为主，其取向接近<0001>//ND方向。GOS图反映了晶粒内部取向差角的大小，取向差小于2°的蓝色晶粒为再结晶晶粒，而取向差角大于2°为变形晶粒。由图5d、5f可见板条α相GOS值较高，为变形晶粒;而板条间的等轴a相GOS值低于2°，为动态再结晶晶粒。细小等轴再结晶晶粒分布于板条α晶界处，呈现所谓的“项链状”结构，为典型的非连续动态再结晶(DDRX)特征。
图6d、6f的GOS图可见，细小等轴晶粒为再结晶晶粒，而尺寸较大的多边形/等轴晶粒为变形晶粒,2种晶粒均为c轴平行于ND方向的硬取向。合金经过2次换向包覆轧制后，在低温大累积应变的作用下，发生了明显的动态再结晶，晶粒尺寸显著细化。然而由于不同取向晶粒的应变分配不同，即硬取向晶粒变形小，而软取向晶粒变形充分，导致轧制后形成细小再结晶晶粒与变形晶粒组成的混晶组织。
图6为合金β淬火组织经过二次包覆轧制(CR2试样)后的微观形貌。图6a、6b为CR2试样SEM组织，对比图5a、5b可见，二次轧制后晶粒进一步细化，板条组织消失，α相呈现细小的等轴晶粒，平均晶粒尺寸约0.89μm。由IPF图可见，a晶粒形成<0001>//ND的基面B织构。由图6d、6f可见，仍呈现出尺寸较大的变形晶粒(浅绿色/黄色)与细小等轴再结晶晶粒(蓝色)组成的混合组织。由图6d、6f的GOS图可见，细小等轴晶粒为再结晶晶粒，而尺寸较大的多边形/等轴晶粒为变形晶粒，2种晶粒均为c轴平行于ND方向的硬取向。合金经过2次换向包覆轧制后，在低温大累积应变的作用下，发生了明显的动态再结晶，晶粒尺寸显著细化。然而由于不同取向晶粒的应变分配不同，即硬取向晶粒变形小，而软取向晶粒变形充分，导致轧制后形成细小再结晶晶粒与变形晶粒组成的混晶组织。
3.2退火对合金微观组织及力学性能的影响
图7、图8为二次包覆轧制CR2试样经过720~810℃退火的微观组织。在720℃/2h退火后，由于温度较低，试样不足以发生完全再结晶，而只发生有限的静态再结晶，再结晶比例较轧态样品相略有增加，平均晶粒尺寸约1.86μm，如图7a、图8a所示。随着退火温度的升高，晶粒缓慢长大。同时，再结晶晶粒体积分数增加，而变形晶粒体积分数降低。在780和810℃(图7c、7d),平均晶粒尺寸增大到2.91和2.79μm。
图8为退火温度对合金再结晶影响的规律。其中蓝色为再结晶晶粒，黄色为亚晶粒，红色为变形晶粒。随着退火温度的升高，再结晶晶粒体积分数不断增加。而亚晶粒、变形晶粒的体积分数不断降低。当退火温度升高至780~810℃时，变形晶粒几乎全部转变为再结晶晶粒。由图7和图8可知，退火后晶粒尺寸均匀性相较于轧态组织有显著改善。轧制时，不同取向晶粒动态再结晶程度不同，有的晶粒刚开始再结晶，有的仍呈现原始变形晶粒形貌，形成混晶组织。随着退火的进行，动态再结晶晶粒发生长大，变形晶粒发生静态再结晶。基于奥斯瓦尔德熟化理论，退火过程大晶粒晶界不断迁移吞并小晶粒，晶粒发生长大，混晶组织得到有效改善。
3.3合金轧制及退火过程中的织构演变
已有研究表明，双相钛合金在两相区热轧时(不换向)形成(<0001>//ND)的双织构，T织构的存在导致板材横向强度高于纵向，对超塑性成形及安全服役产生不利影响。由图9可见，一次包覆轧制后板材整体呈现(<0001>//TD)的T型织构，并有强度较低的(<0001>//ND)的B型织构，即形成强T+弱B的双织构。T型织构的形成源于两相区变形过程中，含有一定量的β相，β相在热变形过程中易形成旋转立方织构(rotate cube),旋转立方织构在β相向a相相变过程中会促进T织构的形成。相较于CR1试样，CR2试样的B型织构(<0001>//ND)更集中，同时(<0001>//TD)的T型织构基本消失。经二次换向包覆轧制后织构类型发生改变，由一次包覆轧制的强T+弱B型织构演变为单一的强B型织构。这是由于第二次包覆轧制过程中，轧制温度进一步降低，a相含量增加，同时换向轧制改变了板材的受力方式，更多的α相发生基面、锥面滑移，促使晶粒由<0001>//TD转向<0001>//ND方向。CR2试样经过不同温度退火后，其织构类型与轧态试样接近，仍为B型织构。不同的是，随着退火温度升高，B型织构的强度增加，其可能是退火过程中静态再结晶所致。
3.4合金拉伸性能与强度各向异性
合金经不同温度退火后的室温拉伸性能如图10所示。一次包覆轧制的CR1试样具有高的屈服强度和抗拉强度，且TD方向的强度高于RD方向。随着退火温度的升高，合金强度降低，塑性提高，但2个方向之间始终存在明显的强度差异。同时，TD、RD试样在轧态的延伸率接近，随着退火温度的升高CR1试样的横纵向延伸率差异增加。
对于CR2样品，合金轧态亦具有较高的强度，RD方向屈服强度和抗拉强度分别为1060和1075MPa,TD方向屈服强度和抗拉强度分别为1075和1085MPa。轧态试样的横向、纵向强度差异仅仅约15MPa。随退火温度的升高，横向、纵向试样强度均逐渐降低，塑性升高。当温度升高至810℃时，RD方向屈服强度和抗拉强度分别降低到909MPa和921MPa,TD方向屈服强度和抗拉强度分别降低到883.50MPa和912.00MPa。合金横、纵向力学性能差异显著低于一次包覆轧制试样。从图10a和10d可以发现，二次包覆轧制试样横、纵向强度差异降低，且随着退火温度升高，TD和RD方向强度差异进一步缩小。可见，两相区换向轧制可显著降低板材横向、纵向强度差异，是制备各向同性钛合金板材的有效方法。
4、分析与讨论
4.1板材轧制过程中的动态再结晶(DRX)
当变形量大于临界变形量时会引起动态再结晶的发生。如图 5c所示,形成细小等轴 α晶粒与板条α晶粒组成的混合组织。细小等轴晶粒沿原晶界突出生长,形成“项链状”结构,这是发生非连续动态再结晶的典型特征 [10,23]。DDRX的形核过程由 HAGBs的迁移主导,形核通常在晶界处 [10]。而 CDRX晶粒是经过位错积累形成位错胞,位错胞壁形成亚晶,亚晶界不断吸收晶内位错增加取向差 (< 15 ∘),直至形成再结晶晶粒。在此过程中取向差角是由LAGBs逐渐向 HAGBs转变的。因此, CDRX形成新晶粒的 HAGBs(由 LAGBs转变)取向差较低。而通过HAGBs迁移形成的晶粒具有任意取向差,其中也存在极高的 HAGBs。如图 11a为 CR1晶界图,将 HAGBs (> 15 ∘)的取向差角分为高、中、低, 3个区间,低区间为 15 ∘ ∼ 20 ∘用图中绿线表示,中区间为 20 ∘ ∼ 50 ∘用图中黑线表示,高区间为 > 50 ∘,用红线表示。结果显示,高角度晶界取向差角处于 15 ∘ ∼ 20 ∘区间的仅占 6.59%,这些晶粒可能是通过 CDRX或 DDRX产生的。但可以推断完全被高角度晶界 (> 50 ∘)包围的晶粒不可能是通过 CDRX产生的。由图 11可以看出取向差角 > 50 ∘晶粒比例更高,由此可以推断在轧制过程中晶粒更多发生DDRX。
4.2退火对合金力学性能的影响
4.2.1晶粒尺寸的影响
随退火温度的升高,晶粒长大,材料的强度降低。这一变化可用 Hall-Petch关系式加以分析:
式(1)中, σs为材料的屈服强度, σ0为点阵摩擦阻力(对于同一种材料其值不变), K为常数, d为合金平均晶粒尺寸。
由式(1)可知,屈服强度与晶粒尺寸的平方根成反比,晶粒尺寸增大,强度减小。随着退火温度的升高,晶粒尺寸增大,抗拉强度和屈服强度逐渐减小,两者基本符合 Hall-Petch关系。
4.2.2位错密度的影响
退火过程中,合金发生回复再结晶,材料内部小角度晶界等亚结构减少,位错密度显著降低,热轧产生的加工硬化现象消失,导致强度的降低。包覆轧制试样及不同温度退火试样的几何必须位错(GNDs)密度如图 12所示。合金退火后GNDs密度降显著低。在810℃退火后,绿色区域显著减少,试样平均几何位错密度为 2.51 × 1014m−2,与 CR2相比,降低了 1个数量级。同时,根据经典泰勒公式:
式中, σ0为合金强度, G是剪切模量, b是 Burgers矢量的大小, a是对位错相互作用进行加权的因子, M为多晶体平均泰勒因子。由式(2)可知,流变应力与位错密度的平方根成正比,随着退火的进行,材料内部几何必须位错密度 ρ降低,合金强度 σ0 降低。其次,由于晶内几何必须位错密度的降低,亚结构减少,材料塑性变形过程中可以激发更多的位错发生滑移,塑性增加。
4.3织构对合金强度各向异性的影响
如图 9所示, CR1呈现 T型织构, CR2及退火态样品均得到 B型织构,换向轧制使得 T织构弱化。钛合金[0001]方向的弹性模量及强度高于其他方向 [24]。 T型织构即[0001]平行于 TD方向,当加载轴与 TD的 θ角为 0 ∘时柱面和基面滑移的施密特因子(SFs)均为 0,即 T型织构导致 TD方向屈服强度高于 RD方向。在对 TC4板材 2次换向轧制后，形成[0001]平行于ND的B型织构。为了确定晶体取向对强度各向异性的影响，对CR2试样不同方向(RD、TD)加载时，柱面、基面和锥面滑移的SFs进行统计，如图13所示。图13a为CR2及不同温度退火后柱面滑移Schmidt因子图。通常，柱面滑移为钛合金塑性变形最优开启的滑移系，决定了合金的屈服强度。由图13a可见，CR2试样沿TD、RD方向拉伸时，其柱面滑移的施密特因子值均较高(约0.4)，经过退火处理后合金2个方向柱面滑移的施密特因子差值趋于一致，但相比于轧态CR2，退火态CR22个方向柱面<a> 滑移的施密特因子差值更小。由此可以推断，换向轧制形成的B型织构使得合金沿TD、RD拉伸时柱面滑移SFs值高且差异较小，从而导致TD、RD方向的屈服强度差异小。在不同温度退火后锥面滑移的SFs值如图13c所示，也呈现出RD、TD方向SFs较高的趋势，然而由于锥面滑移的临界分切应力高，其在塑性变形中，不是决定合金屈服强度的主要因素。基面滑移的SFs图表明，沿RD、TD方向拉伸时，SFs较低(约0.3)，基面滑移不易优先开启。
5、结论
1)合金在两相区一次包覆轧制过程中发生了DDRX，原始片层消失，a相发生球化，形成细小等轴再结晶α晶粒与尺寸较大的变形晶粒。
2)两相区二次包覆轧制可获得平均晶粒尺寸约为0.89μm超细晶组织。随退火温度升高，合金发生连续静态再结晶，晶粒尺寸增大，组织均匀性提高。
3)CR2退火板材强度各向异性小，其源于B型织构
的形成，合金沿TD、RD方向变形柱面滑移的施密的因子趋于接近。退火板材强度降低源于晶粒尺寸增加与位错密度降低的协同作用。
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（注，原文标题：包覆轧制TC4细晶板材组织性能演化规律_朱文光）
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